土壤環(huán)境重金屬污染的來(lái)源主要有:自然背景值較高、污水灌溉、大氣沉降、礦業(yè)污染等等。土壤環(huán)境污染問(wèn)題不斷加劇,土壤修復任務(wù)重中之重。全g第三次土壤普查開(kāi)展,也表明對土壤問(wèn)題的重視。測定土壤中重金屬元素結果準確的前提是樣品前處理步驟。本文使用微波消解儀-石墨趕酸儀對土壤樣品進(jìn)行前處理,結果顯示此操作具有簡(jiǎn)便快捷,準確度高,精密度好的優(yōu)點(diǎn)。
微波消解步驟:
在電子天平上稱(chēng)取土壤樣品0.2g置于特氟龍消解罐中,用移液槍添加4.0ml硝酸、1.0ml鹽酸、1.0ml氫氟酸和0.50m高氯酸,加蓋密封。設定消解程序,如下:
微波程序表
微波消解土壤
消解完后,冷卻至室溫。將消解罐中的液體轉移到特氟龍消解管中,并用少量的去離子水沖洗罐內2~3次,將罐內殘留的液體一并轉移至特氟龍消解管中。將特氟龍消解管放置于石墨趕酸儀中加熱趕酸,將溶液蒸至盡干狀態(tài),用少量的去離子水將溶液溶解后移入50ml容量瓶中,加水沖洗燒杯內壁3~4次, 并將洗液也移入容量瓶中,定容,以備上機使用。同時(shí)做全程空白實(shí)驗。
石墨趕酸
實(shí)驗結果
兩種土壤標準樣品測定結果表
由表可知,微波消解標土后的樣品測定結果均在土壤標樣的保證值范圍內,準確度較高。
結論
土壤消解是原子吸收上機前最為重要的前處理部分,消解方法多種多樣,通過(guò)反復試驗,驗證了上述微波消解體系w全可以適用于銅、鋅、鎳、鉻、錳、鉛、鎘7種金屬元素的測定。微波消解儀在處理土壤上具備了一些優(yōu)點(diǎn)。首先,可以迅速有效地分解試樣,縮短溶樣時(shí)間。其次,試劑用量少,一般只需幾毫升。第三,試樣在消解過(guò)程中的損失和交叉污染的可能性大大降低。另外,能耗降低,易于實(shí)現自動(dòng)操作,同時(shí)可減少常規消解酸霧對環(huán)境的污染。