砷作為自然界普遍存在的有毒類(lèi)金屬元素,它可通過(guò)飲用水、大氣和食物鏈進(jìn)入人體。人如果長(cháng)期飲用砷超標水或食用高砷食品會(huì )導致砷在人體積累,造成人體細胞死亡、肌肉w縮甚至癌癥等。在我國因礦產(chǎn)開(kāi)采造成的土壤高砷富集區很多,對居住在附近的群眾構成威脅。目前,土壤砷污染治理有容量限制技術(shù),通過(guò)控制砷總量的途徑可y久去除土壤中的砷,避免了直接砷的二次污染。為準確測定土壤中的砷含量,樣品前處理過(guò)程很重要。本文通過(guò)微波消解儀對土壤樣品進(jìn)行消解處理,測定砷含量。
微波消解法:
準確稱(chēng)取風(fēng)干、過(guò)篩的土壤樣品0. 5g (精確至0. 0001g)置于消解罐內,用少量去離子水潤濕樣品。向每個(gè)消解罐內先加入6ml硝酸,再加入1ml氫氟酸,接著(zhù)將每個(gè)消解罐混勻。然后,扭緊蓋子,將消解罐放入微波消解儀的爐腔中。按照升溫程序進(jìn)行微波消解,程序結束后系統進(jìn)入自動(dòng)冷卻,待溫度降至80℃以下用隔熱手套將消解罐支架及消解罐從微波消解儀中取出,拔出主罐溫控管,在通風(fēng)櫥內冷卻至室溫,緩慢泄壓放氣,打開(kāi)消解罐。將消解罐內的液體倒入標好號碼的石英坩堝內,放置在智能石墨趕酸儀上進(jìn)行趕酸處理,設置溫度為200℃,待坩堝內消解液蒸至最后一滴時(shí)取下冷卻。然后將坩堝內的熔狀物定容至100ml容量瓶,靜置。
從各容量瓶中吸取10ml上層清液至50ml比色管中,加入3ml鹽酸、5ml硫脲溶液、5ml抗壞血酸溶液,用去離子水稀釋至刻度,搖勻后放置,作為砷的微波消解法待測液。
結論:
從實(shí)驗結果可知,同一樣品的平行性消解分析,微波消解前處理的平行性很好,偏差小于2.33%。而且加標回收率達到100%。證明微波消解法適用于土壤樣品前處理中。本次實(shí)驗中使用的微波消解儀和趕酸儀來(lái)自格丹納公司,40孔位的A8微波消解儀采用微波非脈沖連續可調控制,延長(cháng)了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性。儀器采用非接觸式紅外測溫系統對消解實(shí)驗的溫度進(jìn)行控制,實(shí)時(shí)顯示。同向連續旋轉,微波均勻,保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,提高實(shí)驗結果的一致性。當罐內的壓力超過(guò)設定的保護值時(shí),會(huì )自動(dòng)安全泄壓,釋放多余氣體后瞬間密閉,保證后續實(shí)驗順利進(jìn)行。使用微波消解儀進(jìn)行實(shí)驗重要的是安全,它擁有個(gè)保護裝置,一開(kāi)門(mén)0.1秒瞬間物理斷電停止微波,防止罐體受損和對人體的傷害。