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三種蒸餾裝置的適用范圍

發(fā)布時(shí)間: 2022-09-28  點(diǎn)擊次數(shù): 1518次

蒸餾:將沸點(diǎn)相差較大的液態(tài)混合物加熱使沸點(diǎn)低的物質(zhì)先沸騰(汽化),再使其冷凝(液化)的連續(xù)操作過程稱為蒸餾。蒸餾操作適用于:沸點(diǎn)相差較大(一般大于30℃但不絕隊(duì),也可以比30℃低一些,沸點(diǎn)差別越小分離效果越差)的液態(tài)混合物的分離、提純;回收溶劑等。

常壓蒸餾:(一般用于自來水制蒸餾水)

1)主要儀器(針對完整裝置)

a蒸餾燒瓶(液體體積在?到?之間)

b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,會(huì)有餾分殘留在冷凝管中

c牛角管:也叫尾接管、接引管。

d錐形瓶(每階段餾分要用一個(gè)新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的一種

e溫度計(jì)

f酒精燈

g石棉網(wǎng)(2)溫度計(jì)的位置:水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點(diǎn))。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。

若忘加沸石應(yīng)停止加熱,冷卻后補(bǔ)加再繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。(4)冷凝管中冷凝水進(jìn)、出水的方向:下口進(jìn)上口出,與蒸汽形成逆向熱交換。

(5)錐形瓶處不能加塞子,否則容易造成壓強(qiáng)過大產(chǎn)生危險(xiǎn)。

減壓蒸餾:部分高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物常壓下蒸餾往往發(fā)生分解、氧化或聚合的物質(zhì),對這類物質(zhì)通常采用減壓蒸餾以降低其沸點(diǎn)。

毛細(xì)管的作用是導(dǎo)入空氣,不斷形成小氣泡作為氣化中心,避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,便于同時(shí)安裝毛細(xì)管和溫度計(jì),并防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。

蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)厚壁梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時(shí),只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管,使不同的餾分流入指啶的接受器中,而不中斷蒸餾。

水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物形成的混合物中,使該有機(jī)物在低于100℃的溫度下,隨著水蒸氣一起蒸餾出來的一種分離方法(與水形成共沸物)。

注意事項(xiàng)

①水蒸氣發(fā)生器上的安全管不宜太短,其下端應(yīng)接近器底,盛水量約為其容量的1/2,最多不超過2/3,常在發(fā)生器中加進(jìn)沸石。

②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,導(dǎo)入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。

③蒸餾前將T形管上的活塞打開,當(dāng)T形管的支管有較多水蒸氣沖出時(shí)關(guān)閉活塞并通冷凝水。

④在蒸餾過程中,要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否合適,如發(fā)現(xiàn)其突然升高,意味著有堵塞現(xiàn)象,應(yīng)立即打開T形管上的活塞,移去熱源,待故障排除后再行蒸餾。

⑤如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應(yīng)打開T形管上的活塞,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。

⑥如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調(diào)小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。

⑦當(dāng)餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí),即可停止蒸餾,這時(shí)也應(yīng)先打開T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸。

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