凱氏定氮儀基本原理及其校準應用

3.2 空白試驗
通過(guò)展開(kāi)空白試驗能夠對儀器的穩定情況進(jìn)行檢查，并且可以有效排除存在的雜質(zhì)氮干擾問(wèn)題。蔗糖作為純碳氫化合物，其自身并未存在氮化物，穩定性較強，不會(huì )發(fā)生由于水、溫度、電解質(zhì)條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運用于有機氮內存在氫、碳組分的模擬，并且在測定空白消化過(guò)程接近試樣消化中展開(kāi)，有力確?？瞻字嫡_性。
空白試驗主要采用方法如下：通過(guò)稱(chēng)取0.5g無(wú)氮蔗糖作為試樣，依照以上步驟完成連續兩次的空白測定，保證所消耗的標準滴定溶液體積均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通過(guò)測定回收率能夠將運用凱式定氮儀設備，所得的測量結果準確性直接反映，并且運用銨鹽的穩定含氮量與不易消化這一特點(diǎn)，能夠對回收率快速且簡(jiǎn)單測定。測定回收率方法如下：在105℃條件下對高純度硫酸銨進(jìn)行2h干燥處理，之后將干燥處理過(guò)后的硫酸銨稱(chēng)取0.2g置于消化燒瓶?jì)?，逐次完成蒸餾、滴定，氮含量計算公式如下，查閱以往資料硫酸銨內的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校準
運用50mg/L濃度的水中氨氮標準溶液，進(jìn)行重復6次的測量根據以下公式代入測量值，可以完成凱式定氮儀的精密度測量[6]。
式中：重復性測量用RSD表示;測量試驗內存在偏差用s表示;測量均值用表示;單次測量值用xi表示。
4  凱式定氮儀維護
在日常運用凱式定氮儀時(shí)極易發(fā)生的故障問(wèn)題及維護工作如下：
一是滴定時(shí)酸堿液無(wú)法滴入，主要是酸堿液量較少，在進(jìn)入液管內時(shí)與液面脫離，應當進(jìn)行及時(shí)補液處理;
二是酸堿桶無(wú)壓力，由于酸堿管路及氣泵發(fā)生損壞、漏氣情況，應當對管路、氣泵及時(shí)更換;
三是酸堿桶內存在壓力，仍然加液失敗，主要存在電磁閥未能成功接通以及內部晶體管道堵塞所致，為此需要定期對電磁閥接線(xiàn)情況進(jìn)行檢查，必要情況下應當及時(shí)拆洗;
四是凱式定氮儀設備在長(cháng)期維護中，需要對加熱器內存在的水垢及時(shí)清除，才能夠保證加熱效率。
5  結語(yǔ)
總而言之，與長(cháng)期的測量工作經(jīng)驗結合，本文通過(guò)對凱式定氮儀進(jìn)行分析，提出了計量性能、校準方法、故障問(wèn)題的有效分析，與儀器的實(shí)際工作需求及設計性能相符，也能夠為日后凱式定氮儀的校準及形成統一測量標準作參考。
參考文獻
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