凱氏定氮儀基本原理及其校準應用1

隨著(zhù)各項新興技術(shù)的不斷創(chuàng )新研發(fā)，凱氏定氮儀設備也被廣泛運用于我國各行業(yè)領(lǐng)域，進(jìn)行谷物、食品、等含氮量的測定工作中。本文將對凱氏定氮儀該儀器設備的測定原理進(jìn)行分析，并說(shuō)明在運用中的主要測定方法，還對凱氏定氮儀在應用中的校準項目及具體方法進(jìn)行分析，為類(lèi)似研究提供參考借鑒意義。
關(guān)鍵詞：凱氏定氮儀  原理  校準
中圖分類(lèi)號：TH83                                  文獻標識碼：A                        文章編號：1674-098X（2020）03（c）-0087-02
通過(guò)運用凱式定氮儀檢測干糧油、飼料、等不同行業(yè)領(lǐng)域內的食品、谷物、原輔材料內存在的氮含量加以分析，設備性能直接影響終檢測結果。對于不同類(lèi)型的全自動(dòng)凱式定氮儀，現如今間還尚未統一形成儀器的運用校準規范[1]。因此本文通過(guò)分析凱式定氮儀的基本原理及其校準方法，從而實(shí)現對測量數據的有力保障，同時(shí)也能夠為日后制定相關(guān)規章流程提供參考價(jià)值。
1  凱式定氮儀工作原理結構
凱式定氮儀作為一種依照凱式定氮法基礎上所設計的儀器，主要運用于對混合物、化合物內總氮含量的測量。能夠實(shí)現對于現有所處的催化劑條件下，通過(guò)運用濃硫酸硝化樣品，能夠轉變有機氮成為無(wú)機銨鹽，之后堿化作蒸餾處理游離氨[2]，從而根據餾出的水蒸氣能夠實(shí)現硼酸所吸收，之后以鹽酸、硫酸等溶液標準完成測定，通過(guò)計算酸的消耗量能夠完成樣品內的含氮量計算。由于蛋白質(zhì)的含氮量系數計算較為恒定，能夠依照氮含量與換算系數相乘，可得蛋白質(zhì)總含量，作為該方法定量測定蛋白質(zhì)比較經(jīng)典。
1.1 消化
（見(jiàn)圖1）作為比較傳統的凱式定氮法消化、蒸餾裝置。通過(guò)在燒瓶?jì)然旌霞尤霕悠?、硫酸鉀、濃硫酸、硫酸銅，保證能夠浸潤樣品。并置于燒瓶在經(jīng)過(guò)預熱至420℃消化單元內，直至經(jīng)過(guò)消化處理燒瓶?jì)认撼尸F透明澄清藍綠色，長(cháng)達0.5～1h的繼續加熱轉變樣品內存在的有機氮，直至生成無(wú)機氮-硫酸銨[3]。
1.2 蒸餾
對于消化液取下放冷，在加入至50mL水內，將50mL硼酸稱(chēng)取后加入至接收瓶?jì)?，然后將混合指示劑加入其中。將蒸餾裝置連接好之后將5mL過(guò)量氫氧化鈉溶液加入至消解燒瓶?jì)?，可以中和成為所需運用的硫酸，之后蒸餾過(guò)程開(kāi)始。轉化消化液內存在的銨銀形成氮餾出，之后可以被過(guò)量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及計算
通過(guò)運用硫酸或鹽酸標準溶液，滴定洗手液直至終點(diǎn)，對其中存在的氮、蛋白質(zhì)含量計算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定試樣所需的標準酸溶液體積用V1表示;滴定空白所需的標準酸溶液用V0表示;對鹽酸或硫酸標定時(shí)溶液濃度用c表示;試樣的質(zhì)量用m表示;試樣消化液的總體積用V表示;試樣內的消化液蒸餾所需體積用v表示。
通過(guò)計算之后進(jìn)行不同試樣種類(lèi)，氮含量與對應氮換算所得蛋白質(zhì)系數相乘，即可得出蛋白質(zhì)含量。
2  儀器主要計量性能
通過(guò)對凱式定氮儀設備相關(guān)資料的查閱，結合個(gè)人以往的校準工作經(jīng)驗與設備基本性能，（見(jiàn)表1）作為該儀器的主要計量性能情況。
3  標準物質(zhì)校準項目及方法
3.1 校準所用標準物質(zhì)
在展開(kāi)凱式定氮儀校準工作中運用我國計量行政部門(mén)審批的標準物質(zhì)為依據，儀器標準項目共計檢測限、回收率、測量線(xiàn)性、精密度。將無(wú)氨水作為稀釋劑，在100mg/L水內存在的氨氮成分對標準物質(zhì)稀釋進(jìn)行分析，（見(jiàn)表2）為標準溶液。