高通量微波消解儀自鎖式緩沖爐門(mén)安全性能高

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JTWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制，延長(zhǎng)了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用52L大容積不銹鋼腔體材料制作而成，自鎖式緩沖爐門(mén)，當(dāng)反應(yīng)異常時(shí)，緩沖結(jié)構(gòu)使操作人員人身安全和爐門(mén)結(jié)構(gòu)完整，爐門(mén)和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對(duì)合成實(shí)驗(yàn)的壓力和溫度進(jìn)行控制，實(shí)時(shí)顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，使各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力過(guò)設(shè)定的保護(hù)值時(shí)，微波會(huì)自動(dòng)停止加熱。安全膜具有雙保險(xiǎn)功能，當(dāng)罐內(nèi)的壓力過(guò)膜所能承受的壓力時(shí)，膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對(duì)人體的傷害。

微波消解儀是使用微波加熱的一種實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備，處理樣品的速度快；采用密閉加熱，降低了酸霧造成的環(huán)境污染、減少揮發(fā)性元素的損失，提高了分析儀器的檢測(cè)水平，今天小編帶大家來(lái)了解一下微波消解儀的用途。
微波是一種波長(zhǎng)為1m至1mm，頻率300MHz至300GHz的電磁波，波長(zhǎng)頻率介于無(wú)線電波和紅外之間; 微波爐zui常用的頻率是2.45GHz，波長(zhǎng)約12.5cm。微波消解儀就是使用微波作為加熱源的一種實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。
微波通過(guò)三種方式與介質(zhì)作用，反射、透射和吸收。這三種方式在微波加熱與樣品處理中，都有非常重要的作用。杭州聚同微波消解儀爐腔采用***材料，反射良好、微波不泄露。杭州聚同微波消解罐材料選用透射性好的材料，可減少微波能量損失。
實(shí)驗(yàn)中樣品吸收微波能量后溫度快速升高，加熱均勻，實(shí)驗(yàn)效率提高。傳統(tǒng)的電熱板，靠熱傳導(dǎo)加熱樣品，所用容器并非熱的良導(dǎo)體；底部溶劑受熱后靠對(duì)流傳遞熱能、升溫較慢，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)時(shí)間比較長(zhǎng)，并且敞開(kāi)的容器也會(huì)造成實(shí)驗(yàn)室環(huán)境問(wèn)題。
用微波加熱，微波以光速穿透消解容器，加熱罐內(nèi)液體、可以升溫很快，比傳導(dǎo)加熱快得多，可節(jié)省80% 的實(shí)驗(yàn)時(shí)間。自二十世紀(jì)七十年代，人們開(kāi)始研究微波化學(xué)，不斷有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)這方面的研究進(jìn)展。
近二十年來(lái)，由于***高壓和耐強(qiáng)酸的單層或雙層密閉容器問(wèn)世，微波樣品處理系統(tǒng)得到迅速發(fā)展，微波消解具有以下優(yōu)點(diǎn)：
 高壓可提高沸點(diǎn)，高溫下樣品處理速度加快；
 酸霧大大減少，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境驟然改善；
 減少易揮發(fā)元素在開(kāi)口容器中不可避免的損失；
 用密閉容器可以少加溶劑，從而空白低，對(duì)降低檢出限有益，能提高分析儀器的檢測(cè)水平；
 實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的污染減少，使測(cè)量***。
因此，微波消解儀的用途，就是幫助實(shí)驗(yàn)室提高樣品處理效率、降低實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染、采用微波作為加熱能量來(lái)源的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。

微波消解儀技術(shù)是利用微波的穿透性和***反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑盒樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時(shí)間，重要的儀器在使用中肯定有很多地方需要注意啦

試驗(yàn)前準(zhǔn)備：

檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。

2.稱(chēng)樣：

用萬(wàn)分之一天平準(zhǔn)確稱(chēng)取制備好的樣品，一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱(chēng)樣量）。稱(chēng)樣量取原則與注意事項(xiàng)：

確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；

未知樣品初次試驗(yàn)稱(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?nèi)，消化樣品必須***微波消解的安全性；

 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱(chēng)樣量控制在0.1g 以?xún)?nèi)。

3.加消化試劑：

將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的，放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

4.密封上蓋檢查：

檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為***密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。

5.反應(yīng)罐的安裝：

確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上，輕輕平移至固***置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了***轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱(chēng)放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

6.蓋保護(hù)罩：

將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對(duì)準(zhǔn)***孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。

7.選擇方法：

打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開(kāi)始編寫(xiě)程序。樣品消解程序參考提供的方法

8.消解結(jié)束泄壓：

消解結(jié)束后，開(kāi)門(mén)，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。

9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：

打開(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。

用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。

將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。

10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：

消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。

內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。