糧食的營(yíng)養成分很高,能為人類(lèi)提供大量的能量,也成為了日常飲食所的一部分。由于工業(yè)化的發(fā)展污染嚴重,特別是重金屬污染,重金屬污染在環(huán)境中難以降解,能在動(dòng)物和植物體內積累,通過(guò)食物鏈逐步富集,最后進(jìn)入人體造成危害,是危害人類(lèi)最大的污染物之一。重金屬由于其毒性大、難分解,對人的神經(jīng)中樞有嚴重危害,對環(huán)境造成嚴重污染,因而國家制定標準進(jìn)行規范,保證人類(lèi)健康。
測定糧食重金屬需要對糧食進(jìn)行前處理消解,有效去除雜質(zhì),提高分析精度,文中采用DS-360H石墨消解儀對糧食進(jìn)行濕法消解,分析糧食中微量元素(鉛、鋅、鎂、銅、鐵、鉀、鈉)含量,消解方法根據國標進(jìn)行實(shí)驗改進(jìn),批量消解節省時(shí)間,提高工作效率;方法滿(mǎn)足實(shí)驗要求,適用于食品行業(yè)的消解。
實(shí)驗操作部分
1、試劑
硝酸UPS級、雙氧水(GR)
2、儀器
智能石墨消解儀(DS-360H,格丹納公司)、特氟龍消解管。
3、樣品
糧食(大米,可在超市購買(mǎi))、標準樣品小麥粉(GBW08503C)
4、樣品前處理
稱(chēng)取糧食樣品0.5g(精確到O.001g),置入消解管中,并加入1.5~2.5mL硝酸,加上蓋子搖勻30min,將蓋子略微松開(kāi)一點(diǎn)即不要旋緊蓋子,插入DS-360H智能石墨消解儀,無(wú)線(xiàn)控制器設定溫度在120—130℃加熱消解60min。若有碳化現象出現,冷卻后加人0.5~1.5mL雙氧水,蓋上蓋子不要旋緊,繼續在120-130℃加熱消解15-20min。液體呈現透明狀態(tài)冷卻定容至50mL。
5、加標回收
稱(chēng)取0.5g大米粉樣品中分別加入低、中、高3個(gè)水平的標準溶液進(jìn)行試驗,根據步驟4中的消解方法進(jìn)行加標回收
高溫消解儀消解糧食加標回收結果
由上表得出樣品的回收率在90.2-103.5之間,實(shí)驗結果滿(mǎn)足要求。
6、準確性測定
根據步驟4中的濕法消解方法對標準物小麥粉(GBW08503C)進(jìn)行消解,測定結果如下表所示。
高溫消解儀消解小麥粉準確性測定結果
由上表可看出實(shí)驗結果均在范圍內,準確性都滿(mǎn)足實(shí)驗要求,該方法適用于食品消解實(shí)驗室。
7、實(shí)驗結論
智能石墨消解儀對糧食進(jìn)行濕法消解處理,測定糧食中微量元素方法滿(mǎn)足實(shí)驗的要求,方法符合國標,可用于對食品的消解。
杭州聚同智能石墨消解儀25孔在本次實(shí)驗中批量消解糧食樣品,大大加快消解速度,提高工作效率,且實(shí)驗結果準確可靠;石墨消解儀采用遠程平板控制消解,避免實(shí)驗人員在加熱消解過(guò)程中被酸霧氣體傷害到,操作簡(jiǎn)單、安全;石墨體是孔型插入式,讓樣品受熱均勻、加熱速度更快。