(1)在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。安裝好減壓蒸餾裝置。
?。?)旋緊毛細(xì)管上的螺旋夾,打開安全瓶上的雙通活塞,然后開啟真空泵抽氣。慢慢關(guān)閉雙通活塞,從測壓計上觀察系統(tǒng)所能達(dá)到的真空度。如果達(dá)不到所需要的真空度,可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴(yán)密等,必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空后才能進(jìn)行)。如果超過所需的真空度,可小心地旋轉(zhuǎn)雙通活塞,放入少量空氣,以調(diào)節(jié)至所需的真空度。調(diào)節(jié)毛細(xì)管上的螺旋管,使液體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過(如無氣泡,毛細(xì)管可能已經(jīng)阻塞,需要及時更換)。
(3)開啟冷凝水,選用合適的加熱方式進(jìn)行蒸餾。加熱時,圓底蒸餾燒瓶至少應(yīng)有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中,要注意蒸餾情況,不斷觀察溫度計和測壓計的讀數(shù)。在壓力穩(wěn)定的情況下,純物質(zhì)的沸程不應(yīng)超過1℃ -2℃。在前餾分蒸完后,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應(yīng)先移去熱源,取下熱浴,待稍冷后,慢慢地旋開雙通活塞,使系統(tǒng)與大氣相通,然后松開毛細(xì)管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔凈的接受瓶,再重復(fù)前述操作。如果使用的是多頭接引管,則只要轉(zhuǎn)動其位置即可收集不同沸程的餾分。
減壓蒸餾結(jié)束時的操作順序恰好相反,先移去熱源→關(guān)閉冷凝水→體系稍冷后慢慢打開毛細(xì)管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內(nèi)外壓力平衡后再關(guān)閉真空泵。