冷凍干燥機采用哪種方式來(lái)保存樣品

凍干機采用冷凍干燥的的方法來(lái)保存物質(zhì)，原理是將含水物質(zhì)，先凍結成固態(tài)，然后將物質(zhì)中固態(tài)的水直接升華成氣態(tài)的水，進(jìn)而達到去除物質(zhì)中水分的目的。

凍干機主要由制冷系統、加熱系統、真空系統、循環(huán)系統、液壓系統、控制系統、CIP/SIP系統及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱冷卻裝置等。

一.手動(dòng)操作?

1?制品的預凍（前箱預冷）?．

?操作方法：開(kāi)循環(huán)泵，壓縮機，過(guò)30秒后開(kāi)板冷閥。將制品凍結至工藝要求溫度（一般為-35℃―-45℃左右）

2制品預凍后的保溫階段I?．

?操作方法：不作任何操作，保持階段1的狀態(tài)，特殊情況下（一些制品不能凍結至過(guò)低溫度），因此有必要可以關(guān)閉1―2臺壓縮機。待制品都到達工藝要求溫度后（一般要求3個(gè)探頭都到），恒溫一段時(shí)間（一般為2-4小時(shí)，由工藝要求決定）

3? 關(guān)閉板冷閥，打開(kāi)冷凝器閥，將冷凝器溫度降低至-45℃以下。?冷凝器預冷（后箱預冷）?．

4?預抽真空?．

?依次開(kāi)真空泵，小蝶閥，過(guò)1―2分鐘后開(kāi)中隔閥，過(guò)10―15分鐘后開(kāi)羅茨泵。

5制品預凍后的保溫階段Ⅰ?．

?在冷凝器預冷和預抽真空階段，制品溫度可能會(huì )有所回升，根據工藝要求有必要對制品進(jìn)行摻冷。

?操作方法：在凍干手動(dòng)參數設定導熱油溫度至所需摻冷的溫度后，開(kāi)啟電加熱。摻冷閥會(huì )自動(dòng)打開(kāi)對導熱油進(jìn)行摻冷。

6?開(kāi)始升華?．

?操作方法：根據工藝要求分階段進(jìn)行加熱和保溫。具體方法：在凍干手動(dòng)參數設定導熱油溫度后，設定所需時(shí)間，開(kāi)啟電加熱處理。待導熱油溫度到達設定值后，保溫時(shí)間也到達工藝要求時(shí)間后，進(jìn)行下一步升溫和保溫，以此類(lèi)推直至升華全部結束。待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下（一般在10―30Pa之間）開(kāi)始對制品進(jìn)行加熱。

7?制品最后保溫階段Ⅱ?．

?當制品溫度到達工藝要求最高溫度時(shí)，恒溫2-4小時(shí)（由工藝要求決定）

8?摻氣階段?．

?操作方法：在凍干手動(dòng)參數設定中的有*量泄露參數設定里，設定工藝要求的參數進(jìn)行摻氣，開(kāi)啟有*量泄露。因在后期制品中水分含量較少，箱內真空度過(guò)高，造成升華速率減慢，可適當摻氣，加快升華速率。

9?判斷凍干是否結束?．

當第7階段結束后（一般要求3個(gè)探頭都到），一般來(lái)說(shuō)可以判定制品中水分基本已升華（一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右），還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥，觀(guān)察前箱真空度變化，若上升速率與凍干箱的泄露速率相近，也可判定凍干結束。

二.自動(dòng)操作?

自動(dòng)操作一般在凍干工藝比較成熟之后，根據手動(dòng)操作的經(jīng)驗來(lái)設定自動(dòng)參數，要求操作人員對凍干有一定認識后才能設定。

注意事項：

1.?使用前檢查儀器內室，必須干燥（不能有液態(tài)水存在）。

2.?樣品必須冷凍好，不能有液態(tài)水。

3.?樣品取出后需將托盤(pán)清洗干凈，并用毛巾擦干。

4.開(kāi)啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色，真空泵油的更換在500小時(shí)左右。