二氧化硫蒸餾儀檢測的若干注意事項
甲醛緩沖溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(以下簡(jiǎn)稱(chēng)思醛法)測定環(huán)境空氣中的二氧化硫,實(shí)驗操作要求嚴格,測定
結果的準確性受顯色溫度、顯色時(shí)間及穩定性等諸多因素的影響,需要在具體操作中多加注意,以下是在實(shí)際操作中總結
的幾點(diǎn)注意事項。
一、采樣前準備
1、二氧化硫受溫度影響較大,在條件允許的情況下應優(yōu)先選擇使用棕色吸收管。
2、在注入吸收液前,應保證吸收管內外干燥。
3、注入吸收液后,應保證兩端口無(wú)吸收液殘留。
二、采樣中
1、條件許可應優(yōu)先選擇具有恒溫功能的采樣儀器,并控制溫度在23至29度。
1、二氧化硫在陽(yáng)光照射下會(huì )分解,導致檢測結果出現偏離,故采樣時(shí),應盡量避開(kāi)陽(yáng)光照射的地方,如果無(wú)法避
開(kāi),應做好避光措施。
2、采樣時(shí),需要時(shí)刻留意采樣儀器的流量,避免流量出現波動(dòng),流量突然增大會(huì )導致吸收液的被吸入儀器,也會(huì )使
檢測結果發(fā)生嚴重偏離。
3,采樣完畢后,應盡快測定,如還需要采樣,應將吸收管置于低溫保存,可選購冰袋保存,如無(wú)條件應保存在無(wú)陽(yáng)
光照射,通風(fēng)處,避免吸收管溫度過(guò)高,影響檢測的準確性。
三、檢測
1、檢測中二氧化硫顯色反應對溫度和時(shí)間極其敏感,應該嚴格按照標準選擇顯色溫度和時(shí)間,顯色反應應在恒溫水浴中進(jìn)行,并提前做好準備工作。
2、標準中使用10ml比色管,并將一個(gè)比色管11ml(10ml吸收液+0.5氨磺酸鈉溶液+0.5氫氧化鈉溶液)倒入另一個(gè)含有1mlPRA使用液的10ml比色管中,在實(shí)際操作中不方便操作,溶液已經(jīng)12ml,無(wú)法搖勻;并且10ml比色管為平底磨口,傾倒時(shí)不易全部倒出。將10ml比色管換成20ml比色管,則可以滿(mǎn)足操作要求。
3、在檢測中磺胺酸鈉和氫氧化鈉應密封保存,避免吸收空氣中的二氧化硫,影響檢測結果?;前匪徕c溶液有效期
短,超出有效期應重新配置;氫氧化鈉應選用脫二氧化碳的蒸餾水進(jìn)行配置;PRAs使用液應優(yōu)先選擇商品化的純度高的試劑。
甲醛法測定二氧化硫對采樣,檢測要求較高,易受采樣光線(xiàn),溫度,時(shí)間,檢測顯色溫度,時(shí)間等條件影響,每個(gè)
細小的操作都可能對結果產(chǎn)生影響,因此在采樣、檢測過(guò)程中必須嚴格把握操作條件,保證測定的準確性。