一、操作作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
按國(guó)標(biāo)所示測(cè)定條件,取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過(guò)1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml,在燒瓶上連接好冷凝管,置于加熱孔中(消解瓶外壁應(yīng)無(wú)水珠)。
插上電源插頭,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)“循環(huán)水開(kāi)關(guān)", 屏幕顯示各加熱孔的設(shè)定功率、設(shè)定時(shí)間、水溫設(shè)定和當(dāng)前水溫。
點(diǎn)按屏幕上需要設(shè)定的參數(shù)值,在彈出的小鍵盤(pán)上輸入想要調(diào)整的數(shù)值,點(diǎn)按“
回車(chē)"保存當(dāng)前輸入設(shè)定值,點(diǎn)按“Del"修改當(dāng)前輸入的數(shù)值,點(diǎn)按“Esc"退出當(dāng)前參數(shù)設(shè)定。
功率小設(shè)定值為100W,大值600W(小可調(diào)單位50W);時(shí)間小設(shè)定值為10min(升溫時(shí)間)大設(shè)定值為999min。
設(shè)定好需要的參數(shù),打開(kāi)氣瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥值≤0.3MPa,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。
錐形瓶?jī)?nèi)加入3%過(guò)氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。
使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn);如果超過(guò)終點(diǎn),則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。
各加熱孔的“加熱開(kāi)關(guān)"。氮?dú)饬髁块_(kāi)關(guān)隨加熱開(kāi)關(guān)開(kāi)啟同時(shí)打開(kāi)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì),使用流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開(kāi)刻度管的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶。
立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸,約15分鐘后,溶液開(kāi)始沸騰,并保持微沸;燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰1.5小時(shí)后,停止加熱。
吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。
二、維護(hù)維修作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
1.放置圓底燒瓶時(shí),用干布擦凈外壁的液體,以防滴落到設(shè)備表面損傷儀器;
2.刻度管里添加鹽酸溶液時(shí),細(xì)心操作,防止濺灑,損傷儀器;
3.使用磁力攪拌器時(shí),輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)旋鈕,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速,以防損壞;
4.打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān),開(kāi)關(guān)不亮,顯示屏無(wú)法點(diǎn)亮?xí)r:檢查電源線有沒(méi)有接觸不良,電源電壓是否符合要求。
5.打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān),開(kāi)關(guān)亮,顯示屏無(wú)法點(diǎn)亮?xí)r:檢查右側(cè)顯示屏后面的12V開(kāi)關(guān)電源的輸入與輸出電壓,是否符合要求。
6.打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)燈亮,屏幕顯示狀態(tài)加熱開(kāi)啟,加熱爐不加熱:檢查加熱爐的阻值、檢查加熱爐輸入電壓是否正常。
7.調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì),浮子沒(méi)有變化時(shí):檢查氣源是否正常,再檢查機(jī)器內(nèi)調(diào)壓閥是否正常。
8.開(kāi)啟水箱加水沒(méi)有反應(yīng)時(shí):檢查隔膜泵的輸入電壓是否正常。
9.開(kāi)啟循環(huán)水沒(méi)有反應(yīng)時(shí):檢查循環(huán)泵的輸入電壓是否正常。
10.循環(huán)水定期更換,優(yōu)先選用純凈水
三、清潔作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
1.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,取下圓底燒瓶,倒掉剩余廢液,沖洗干凈,并用純水沖洗,倒置控干水分備用;
2. 接收瓶使用后,連同攪拌轉(zhuǎn)子用清水沖洗干凈,并用純水沖洗,倒置控干水分備用;
3.清潔機(jī)器油漆表面,以防有酸霧飄覆,對(duì)機(jī)器表面造成腐蝕損壞;
4.冷凝管使用后,應(yīng)定期清洗,以免產(chǎn)生水垢,影響美觀;
5. 清潔滴定平臺(tái),擦掉灑出的液體,靜待晾干;