所謂萃取法,就是從樣品中提取組分,傳統(tǒng)的方法是液-液萃取法 ( LLE),即用液體作為提取劑。固相萃取是19世紀(jì)70年代后期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù)。它發(fā)展迅速,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。
固相萃取是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離和和富集的目的。先使樣品通過(guò)一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。
全自動(dòng)固相萃取儀是一套由液體處理平臺(tái)衍生開(kāi)發(fā)出的能夠在無(wú)人值守情況下自動(dòng)化運(yùn)行固相萃取方法的固相萃取儀。包括固相萃取的活化、上樣、清洗、洗脫步驟,以及樣品的切換?,F(xiàn)有的技術(shù)分為單通道固相萃取儀和多通道固相萃取儀。
固相萃取的基本步驟:
1、SPE柱預(yù)處理(活化):無(wú)論是自行裝填的還全自動(dòng)固相萃取儀是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態(tài),為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性,向SPE柱添加樣品前,需要對(duì)SPE柱進(jìn)行預(yù)處理。
2、樣品過(guò)柱(上樣):樣品過(guò)柱的主要目的是要將樣品中的目標(biāo)化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過(guò)SPE柱,并控制樣品流速。
3、SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過(guò)程中雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)化合物的干擾,延長(zhǎng)儀器的使用壽命,在不影響目標(biāo)化合物回收率的前提下,應(yīng)盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經(jīng)常通過(guò)SPE柱的洗滌來(lái)達(dá)到這個(gè)目的。用適當(dāng)?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì),目標(biāo)化全自動(dòng)固相萃取儀合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及分析手段。
4、目標(biāo)化合物洗脫:目標(biāo)化合物的洗脫在整個(gè)固相萃取過(guò)程中是很關(guān)鍵的一步,為了大限度地將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái),要選擇合適的洗脫劑。