固相萃取儀可能出現(xiàn)的問(wèn)題及解決方法

可能出現(xiàn)的問(wèn)題及解決辦法
1.樣品吸附于試管壁上
解決辦法：使用硅烷化玻璃管或EP管
2.樣品吸附于固體基質(zhì)上
解決辦法：均質(zhì)化；或使用有機(jī)溶劑沖洗
3.固相萃取小柱活化不當(dāng)
解決辦法：活化，注意：不要抽干
4.被分析物保留差或不保留
解決辦法：比較弱溶劑稀釋上樣；或使用強(qiáng)吸附劑；或使用較大SPE柱
5.基質(zhì)性質(zhì)改變
解決辦法：加入緩沖鹽，保持PH值/離子強(qiáng)度
6.體積過(guò)載
解決辦法：減少上樣體積；或使用較大SPE柱
7.質(zhì)量過(guò)載
解決辦法：減少上樣量；或使用較大SPE柱
8.被分析物過(guò)強(qiáng)保留
解決辦法：使用強(qiáng)洗脫劑；或增加洗脫劑用量
9.親硅醇基效應(yīng)
解決辦法：改變洗脫劑PH值，提高洗脫劑的H-bonding強(qiáng)度；或加入競(jìng)爭(zhēng)胺
10.共流出
解決辦法：改變SPE分離模式
還需要注意
1.流速不宜過(guò)快，以免化合物和吸附劑之間沒(méi)有時(shí)間進(jìn)行互相作用流速差異可能造成重現(xiàn)性差。
活化：<25mL/min;上樣和洗脫：<10mL/min；離子交換色譜：推薦1-2mL/min
2.樣品容量<100mg（指被分析物而非感興趣的化合物）
3.低回收率：1.SPE柱未充分活化；2.被分析物吸附過(guò)差（體積過(guò)載）；3.樣品質(zhì)量過(guò)載；4.不洗脫；5.強(qiáng)吸附：被分析物吸附于基質(zhì)
4.重現(xiàn)性差：1.基質(zhì)變異：PH值，離子強(qiáng)度，特異/非特異性吸附；2.方法不耐受；3.操作誤差