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智能微波消解儀日常經常遇到的疑難問題

發(fā)布時間: 2023-05-17  點擊次數(shù): 394次

作為分析預處理的前導,微波消解發(fā)揮著很大的作用,如果消解的過程中導致樣品的損耗,不僅影響測試結果,同時也會造成消解的安全問題,如爆罐的發(fā)生。這么重要的步驟,自然少不了遇到未知的情況,讓我們一起來看看各大網絡媒體上大家熱議的幾個問題吧!

問微波消解儀必須放在通風櫥里使用嗎?

不是的。微波消解儀自帶排風系統(tǒng),只需要將排風管放入通風柜即可。通風櫥的內部環(huán)境對微波消解儀并不友好。

問為什么微波消解不能用硫酸與高氯酸呢?

1) 高氯酸可以用,不過要先用硝酸把有機物分解,硫酸在消化完檢測時候有干擾,所以一般用硝酸、鹽酸;

2) 有些情況因為樣品和檢測儀器的原因,微波消解完需要加熱將消解體系中的酸趕走,硝酸、鹽酸能揮發(fā),硫酸、高氯酸不行。

3) 硫酸沸點高,消解時主要以液態(tài)存在,會在罐底不斷吸熱導致局部過熱從而燙壞反應罐,用微波消解盡量追求氣液混合的狀態(tài)。

問如何控制適量的稱樣量,不至于消解過程爆罐?

對于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。稱好樣之后可以50℃、80℃、100℃這樣慢慢升溫,在高溫下預消解,每次調溫度的前提就是加熱30min就可以升溫了,最后直到沒有黃煙冒出就可以了。預消解之后,幾乎不會再出現(xiàn)爆罐現(xiàn)象。

問高通量微波消解儀消解土壤,用哪種大小的罐子好一些?

30ml的消解罐,風險會高些,但要做高通量,提高樣品個數(shù),只能是減少罐的體積,如果消解前有做預消解,風險會有降低。

問每次消解最少可以做幾個樣品?不同樣品可以同時消解嗎?

盡量不要做少于4個的實驗,如果樣品數(shù)量少于4,8,12,16,24個,要用溶劑補齊空位,空白不能為純水。不同樣品的消解條件或溫度、時間不同,可能影響消解效果,因此盡量每次實驗用同樣的樣品。

問微波消解消解罐使用多長時間要更換?

消解罐的各個部件均有一定的使用壽命,根據消解樣品類型、使用頻率不同,使用情況也會各不一,但如果發(fā)現(xiàn)開裂或變形,必須予以更換;消解罐(溶樣杯)內出現(xiàn)缺失或者長期使用局部泛白,也必須更換。超負荷使用會造成爆罐危險。

問微波消解消解罐使用一段時間后有些發(fā)黃,如何處理?

消解罐使用一段時間后,有些發(fā)黃,是因為有氮氧化物化物氣體附著在罐壁上,可以在烘箱進行一次大烘,溫度設定180℃,時間3h–4h。

問 外框架類等部件如何進行清洗?

框架、外套筒、頂墊不能浸泡酸缸。若需要清洗時,可以用軟布在清水蘸濕,擰干后擦拭,然后自然晾干。內襯需在每次實驗完成后必須清洗、擦干。保證進微波消解時,框架、外套筒、頂墊、內襯保證都是干燥的、沒有粘黏污漬。

問消解完成后,消解管的上蓋如何處置?

消解管的上蓋,不要放入酸液中浸泡以免損壞其內的密封o型圈以及金屬墊片,從而影響上蓋的自動泄壓功能,同時上蓋也不要高溫烘干,實驗完成后,用清水沖洗自然晾干即可。

問消解轉子上的外蓋里面的一圈泡沫墊圈,如果變色或者被腐蝕,怎么辦?

都要及時更換掉,平時不使用時,不要把上蓋緊緊地蓋在外管上面,輕輕的旋于外管上或者兩者分開放置即可,以免外蓋內受過酸氣腐蝕的泡沫墊圈損壞消解轉子上邊邊緣的圖層。

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