了解凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護

一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測定試樣時(shí)，需經(jīng)過(guò)消解、蒸餾、滴定3個(gè)過(guò)程樣品的消解就是將含氮的有機化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化，便有機氨分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸按樣品經(jīng)過(guò)消解后將試樣中有機氨轉化為無(wú)機氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀就是完成無(wú)機氨的堿解蒸餾過(guò)程，即在經(jīng)過(guò)消解后的硫酸按中加入堿液，在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾，
具體如下：
（NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀可以自動(dòng)完成對樣品的定量加堿、加酸、自動(dòng)蒸餾過(guò)程，當被測樣品消解后，反應中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液（含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑）的三角瓶中，后用標準酸液進(jìn)行滴定。


二、凱氏定氮儀的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時(shí)加入硫酸量計算出所需加入氫氧化鈉的量，根據消煮液中氮的大約含量計算所需加入的硼酸量根據計算量確定加堿時(shí)間和加硼酸時(shí)間。
2.開(kāi)機
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，顯示屏上顯示“P"按［轉換］鍵，硼酸狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設定加硼酸時(shí)間再按［轉換］鍵，使加堿狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設定加堿時(shí)間

3.將空三角瓶放在托盤(pán)上，此時(shí)托盤(pán)處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤(pán)上，要與上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動(dòng)】鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)向三角瓶中加硼酸，向消煮管內加堿，然后進(jìn)入蒸餾狀態(tài)，待三角瓶中冷凝液達到預定體積量時(shí)，三角瓶托盤(pán)落下，再蒸餾12、后蒸餾停止工作，發(fā)出提示聲響在蒸餾過(guò)程中吸收液逐漸變成藍綠色若用手動(dòng)蒸餾，要用pH試紙測試一下蒸餾液，根據酸堿性判斷是否蒸餾結束若pH試紙顯中性或酸性，即說(shuō)明蒸餾結束，若顯堿性，需要再繼續蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體，顏色由藍綠色變?yōu)榇u紅色，即到達終點(diǎn)按含氮量一粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計算，取得測定結果

三、凱氏定氮儀使用的注意事項
1.若設定的加硼酸時(shí)間或加堿時(shí)間為零秒鐘，貝」自動(dòng)工作過(guò)程完成后顯示窗顯示“E"不閃動(dòng)，發(fā)出“嘀～"約2、提示音、
2.若按下【啟動(dòng)】鍵后，三角瓶托盤(pán)仍處于下端，顯示窗顯示自下而上閃動(dòng)的“－"符號，并發(fā)出“嘀～嘀～嘀"的提示音，提示應放空三角瓶在托盤(pán)上，便托盤(pán)升起
3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色
4.氨是否蒸餾出來(lái)，可用pH試紙測試餾出液是否為堿性。
5.向蒸餾瓶中加入濃堿時(shí)，往往出現褐色沉淀物，這是由于分解促進(jìn)堿與加入的硫酸銅反應生成氧化亞銅沉淀
四、凱氏定氮儀的維護與保養
1.儀器應遍免安裝在陽(yáng)光直射及過(guò)冷。過(guò)熱或潮濕的地方，室內溫度不得超過(guò)100C~300C,通風(fēng)要好，應有良好的散熱條件
2.儀器前部槽皿中若積有液體，應經(jīng)常擦凈3.長(cháng)期使用后，在加熱器上會(huì )結有水垢，它將影響加熱效率若水垢過(guò)厚，在關(guān)機狀態(tài)下斷電，可將蒸汽發(fā)生器頂上的一個(gè)旋塞擰下，在管口處插入一個(gè)小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋后的硫酸）清洗后，打開(kāi)
機箱內蒸汽發(fā)生器排水節門(mén)將水排凈，并加入清水多次清洗。
4.加堿液桶、加硼酸桶應定期清理沉淀物并洗凈
五。凱氏定氮儀的常見(jiàn)故障和排除方法
1.蒸汽發(fā)生器水面已經(jīng)達到水位，但是無(wú)蒸汽產(chǎn)生，而且加熱狀態(tài)指示燈不亮主要原因可能是15A保險管燒斷，因此需要換一新的15A保險管2.加不上酸堿液這主要是由于桶中酸堿液太少，導致吸管離開(kāi)酸堿液面因此需要增加酸堿液
3.酉麥堿桶沒(méi)有氣壓主要是由加氣管路或桶蓋密封不嚴造成的，
要仔細檢查各管接口處和桶蓋并封緊漏氣處還可能是由于電磁氣泵漏氣，那更換電磁氣泵。
4.堿桶內有氣壓，但加不上堿液這是由于電磁閥斷電不能開(kāi)啟，停機待修；也可能是電磁閥、管路有堵塞，需要疏通電磁閥和管路
5.自動(dòng)工作狀態(tài)不能繼續工作，突然停止這是由于周?chē)须妶?chǎng)對計算機產(chǎn)生干擾，按復位鍵或關(guān)機后再重新開(kāi)機就可以
6.測定值不穩定或過(guò)高可能是蒸汽發(fā)生器不干凈，將蒸汽發(fā)生器內的水排空，換新水后再作測定或者是消煮管內液體過(guò)多，有堿液沖到蒸餾系統中，這時(shí)可以空蒸蒸餾系統后再作測定。