氫氣在FID、FPD檢測器上是必不少的,而有時(shí)在TCD檢測器上也會(huì )作為載氣出現,然而氫氣是燃氣體,在大氣壓力下,氫氣在空氣中的燃燒界限(體積分數)為5%~75%,爆炸極限(體積分數)為4.0%~74.2%;易燃性級別4,易爆性級別1。
因此我們要把氣密性作為第一個(gè)重點(diǎn)檢查項目,氫氣發(fā)生器至氣相色譜儀的氣路連接,由安裝工程師連接好,安裝驗收時(shí)一定做過(guò)嚴格的檢查。我們日常工作中,需要觀(guān)察的是氫氣發(fā)生器開(kāi)機后壓力很快升到0.4Mpa,并且流量歸零,如升壓太慢或流量遲遲不歸零,都是漏氣的表現,需要查漏
另外工作時(shí)流量太大,也需要查漏;以一臺氫氣發(fā)生器供應一臺氣相色譜儀為例,FID檢測器工作時(shí),氫氣發(fā)生器流量顯示多為30mL/min,如果顯示流量過(guò)大需要查漏。
查漏時(shí),可以先將氫氣發(fā)生器與氣相色譜儀斷開(kāi),并用死堵封好氫氣發(fā)生器的出氣口,如果表現正常,壓力很快升到0.4Mpa,并且流量歸零,則是連接氣路出了問(wèn)題,可用測漏液,檢查氣路接頭;如果表現不正常,則是氫氣發(fā)生器漏氣,而氫氣發(fā)生器漏氣多數是更換發(fā)生器自帶的過(guò)濾器時(shí),沒(méi)有擰緊造成,此外就是內部的管路出現泄漏了,可在氫氣發(fā)生器廠(chǎng)家的工程師指導下進(jìn)行發(fā)生器內部查漏。
氣相色譜儀對氣源的純度要求較高,無(wú)論是載氣還是輔助氣,我們對氣體純度要求都是≥99.999%,因此氣體在進(jìn)入氣相色譜儀之前,都要進(jìn)行嚴格的凈化,除了我們色譜儀配置的氣路過(guò)濾器,氫氣發(fā)生器也自帶過(guò)濾器。
氫氣發(fā)生器自帶的過(guò)濾器主要是硅膠和分子篩,我們能夠觀(guān)察到的就是硅膠吸水后變粉紅色,硅膠變色后,我們可以通過(guò)熱脫附的方式將水分去除,而脫附再生的溫度不能超過(guò)120℃,否則會(huì )因顯色劑被氧化從而失去顯色的作用,硅膠的處理方式:120℃烘烤2小時(shí)。
而分子篩用肉眼無(wú)法觀(guān)察到明顯的變化,建議在更換三次硅膠后,對分子篩進(jìn)行處理更換,分子篩的處理方式:置于馬弗爐內,500℃烘烤5小時(shí)。
更換硅膠與分子篩時(shí)一定要注意,不要忘記放置過(guò)濾器封口的脫脂棉,防止有碎屑進(jìn)入氣路,過(guò)濾器安裝時(shí)一定要擰緊以防泄漏。
氫氣發(fā)生器產(chǎn)氫性能主要取決于電解池和電解液,我們日常工作中需要做的就是經(jīng)常觀(guān)察電解液,電解液的液位一定要在合適的范圍內,并且電解液的顏色要透明且無(wú)析出。
電解液液面過(guò)低,電解池無(wú)法滿(mǎn)負荷的工作,產(chǎn)氫性能低下;如液面過(guò)高容易返堿。電解液液面最合適的位置在距離H點(diǎn)1~1.5cm即可;
如果發(fā)現電解液已發(fā)黃,發(fā)綠甚至有黃褐色物質(zhì)析出的現象,我們就要更換電解液,將原來(lái)的舊電解液抽出,用純化水清洗電解池,然后將廢水抽出,依據實(shí)際情況重復3-5次,沖洗后的純化水清澈為止;隨后根據實(shí)際機型要求配置新的電解液,擱置時(shí)間過(guò)久的氫氣發(fā)生器,注入新電解液后,浸泡48小時(shí)后使用。
如果反復清洗仍有黑色泥狀物質(zhì)出現,并且產(chǎn)氫能力不佳,此為電解池被腐蝕,已經(jīng)無(wú)法正常工作,需返廠(chǎng)更換電解池或更換新發(fā)生器;
反堿是因為氫氣發(fā)生器的氣路構造造成的,主要外在表現是電解液液面突然下降了一大塊,此時(shí)有大量電解液進(jìn)入到氫氣發(fā)生器的空置緩沖管中了,隨后就會(huì )有電解液和析出的細小KOH晶體會(huì )隨著(zhù)氫氣進(jìn)入氣路。
判斷反堿的方法除了電解液的突然下降,還有就是第一次帶壓狀態(tài)下拆開(kāi)氫氣發(fā)生器后面的氣路時(shí)有沒(méi)有一大股白色的粉末噴出,或者用手堵住氫氣發(fā)生器出氣口,憋一點(diǎn)壓力后松開(kāi),確認是否有液體或者白色粉末噴出。
反堿是氫氣發(fā)生器對氣相色譜儀最大的傷害了,會(huì )造成氣相色譜儀嚴重損壞,無(wú)法正常工作,以FID檢測器為例,主要表現為無(wú)氫氣供應,檢測器點(diǎn)火頻頻失敗,點(diǎn)火線(xiàn)圈不亮不變紅。
圖中紅線(xiàn)部分為氫氣氣路,出現無(wú)法點(diǎn)火時(shí)氫氣電磁閥已經(jīng)損壞了,而在電磁閥損壞前一定有很多的堿已經(jīng)進(jìn)入了后端氣路,甚至污染到了檢測器的氣路。
因此如果發(fā)現不及時(shí),整個(gè)氫氣氣路上的所有組件都會(huì )受到污染,全部都需要更換,包含外部氫氣氣路,這樣才能保證氣相色譜儀的正常工作。