微波消解法|實驗步驟及實驗用酸的選擇

1.稱量干燥后的樣品（精確到0.0001g）；

2.樣品放入微波消解罐中，按實驗方法加入溶劑，擰緊罐蓋（使用力矩扳手操作）；

3.將微波消解罐放入微波消解儀轉盤中；

4.設定微波消解儀工作程序，然后啟動，進行消解；

5.待消解完成，微波消解罐冷卻至室溫后，開罐；

6.將微波消解內罐放入到石墨消解器中，設定工步程序進行趕酸；

7.趕酸完成后取出微波消解內罐，冷卻，然后轉移到試劑容量瓶中，定容，待測試；

一、微波消解儀的應用領域有哪些？

　　微波消解已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質、冶金、煤炭、生物、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領域。

　　二、微波消解優(yōu)勢是什么？

　　微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。

　　三、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點？

　　市場上微波消解的控溫方式主要有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數據，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。

　　熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性，故容易產生電火花導致安全事故。并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。

　　鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導體內自由電子束的絕對電導率技術通過阻抗變化測試熱力學溫度，輸出信號響應，精度較高。但是同樣會有天線效應，容易產生電火花導致安全事故。

　　光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控溫精確，不存在安全隱患，是目前理想的微波消解控溫方式