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啤酒中二氧化硫的檢測(cè)方法

發(fā)布時(shí)間: 2022-04-14  點(diǎn)擊次數(shù): 1686次

目前啤酒中二氧化硫的檢測(cè)方法多種多樣,如:甲醛—碘量法、通氮蒸餾—滴定亞liu酸測(cè)定法、yan酸副玫瑰苯胺比色法、化學(xué)分析儀流動(dòng)注射分析法及流通計(jì)時(shí)電位分析法等。啤酒風(fēng)味的變化主要是由于來(lái)自麥芽與麥汁的一些羰基化合物發(fā)酵時(shí)未得到充分還原而形成的,為此許多廠家為了保持風(fēng)味穩(wěn)定性,除在生產(chǎn)過(guò)程中盡量防止氧的攝入外,還采取在灌裝前添加抗氧化劑的方法,SO2即屬于此類(lèi)添加劑,它既是還原劑又是殺菌劑,由于它是屬于GRAS級(jí)的食品添加劑,安全而有效,在國(guó)外早已應(yīng)用于啤酒行業(yè)。
啤酒中的二氧化硫主要來(lái)自于兩個(gè)方面;一方面是啤酒釀造的原輔材料中,如啤酒花、輔料和麥芽等。另一方面是啤酒在發(fā)酵過(guò)程中酵母的代謝產(chǎn)生的二氧化硫。據(jù)相關(guān)資料顯示,原料中94% 的二氧化硫在麥汁煮沸中揮發(fā)掉,因而啤酒中的二氧化硫主要來(lái)自于酵母代謝??梢哉J(rèn)為,10~15mg/L 的二氧化硫是酵母產(chǎn)生的。大量不確定的因素可以影響二氧化硫的含量,包括麥汁成分、發(fā)酵工藝條件、酵母菌株與生理狀況。麥汁中脂類(lèi)含量與溶解氧量直接影響二氧化硫含量。麥汁中脂類(lèi)含量增加,成品啤酒中二氧化硫含量急劇降低。而采用純氧充氧的麥汁發(fā)酵過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化硫含量明顯降低。發(fā)酵工藝條件也影響著二氧化硫的含量,例如大量的文獻(xiàn)報(bào)道了發(fā)酵壓力與發(fā)酵溫度直接影響成品啤酒中二氧化硫含量。研究發(fā)現(xiàn)麥汁的添加方式對(duì)發(fā)酵產(chǎn)生的二氧化硫含量也有著重要的影響。采用生理活性較弱的酵母進(jìn)行接種發(fā)酵而產(chǎn)生的二氧化硫普遍低于正常發(fā)酵的情況。
1 直接碘量法
方法原理:啤酒中的SO2包括游離的和結(jié)合的,加入NaOH破壞其結(jié)合狀態(tài)并使之固定,再用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
方法步驟:吸取NaOH溶液于碘量瓶中,再將樣品以吸管尖插入NaOH溶液的方式加入到碘量瓶中,搖勻,蓋塞。靜置一段時(shí)間后,再加入少量冰塊、淀粉指示劑、liu酸溶液,搖勻,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速滴定至藍(lán)色,30s內(nèi)不變即為終點(diǎn)記下消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。以水代替樣品做空白試驗(yàn),操作同上。
誤差分析:由于樣品中含有其他還原性物質(zhì),使測(cè)定值偏高。
優(yōu)點(diǎn):無(wú)需蒸餾,只需滴定操作,檢測(cè)儀器簡(jiǎn)單,檢測(cè)時(shí)間短、檢測(cè)步驟方便、檢測(cè)效率高,適用于大批量檢測(cè)。
缺點(diǎn):啤酒顏色影響滴定終點(diǎn)顏色的判定,肉眼分辨有影響。以水代替樣品做空白試驗(yàn)沒(méi)有考慮啤酒本底的影響。
2 甲醛—碘量法
直接碘量法對(duì)啤酒中二氧化硫含量的測(cè)定, 過(guò)程受其它還原性物質(zhì)的干擾, 造成測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度差,為了克服這個(gè)方面的缺點(diǎn),李忠軍和汪德榮[14]兩位教授在2001年對(duì)直接碘量法進(jìn)行了改進(jìn),并探討了不同環(huán)境下的最佳分析條件。本法探討了用甲醛作掩蔽劑碘量法測(cè)定啤酒中殘留的二氧化硫,最佳分析條件為: pH 為3~4,甲醛用量為SO2 含量的2~4倍,掩蔽時(shí)間為4min,溫度25~33℃,該法的檢出限為2×10- 5 g/kg,可滿(mǎn)足啤酒中二氧化硫的測(cè)定。
方法原理:二氧化硫在水溶液中主要以HSO3-及SO32-形式存在,我們?cè)隗w系中加入掩蔽劑甲醛后,由于甲醛的氧化作用,體系中沒(méi)有 存在,只有其它的還原性物質(zhì)或離子消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[9]。而碘量法不加掩蔽劑,直接用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液中HSO3-及其它還原性物質(zhì)和離子均消耗碘溶液,由兩次滴定之差就扣除了干擾離子的影響,從而測(cè)得實(shí)際二氧化硫的含量。
方法步驟:將啤酒及緩沖溶液置于碘量瓶中,加淀粉溶液,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡藍(lán)色30秒不變色為止,記錄體積V1;按同樣分析步驟,加入適量掩蔽劑,測(cè)干擾空白體積V2,V1-V2即為體系中HSO3-所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,據(jù)此可計(jì)算出樣品中的二氧化硫。
誤差分析:與直接碘量法一樣,此法亦受酸堿性影響,堿性過(guò)大,由于堿與I2反應(yīng)生成IO- ,進(jìn)而自身歧化成IO3- 和I- ,多消耗碘液,使測(cè)定結(jié)果偏高;且在強(qiáng)堿性溶液中甲醛與二氧化硫的掩蔽產(chǎn)物分解,掩蔽失效亦引起結(jié)果偏高。
優(yōu)點(diǎn):無(wú)需蒸餾,只需滴定操作,檢測(cè)儀器簡(jiǎn)單,檢測(cè)時(shí)間短、檢測(cè)步驟方便、檢測(cè)效率高,適用于大批量檢測(cè)。消除了啤酒本底的影響。
缺點(diǎn):啤酒顏色影響滴定終點(diǎn)顏色的判定,肉眼分辨有影響,控制條件太多。

3 鹽酸副玫瑰苯胺法
方法原理:啤酒中游離的SO2被四鈉吸收液吸收,生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛和堿性品紅作用,經(jīng)分子重排生成紫紅色的絡(luò)合物[13],這個(gè)紫紅色的深淺和SO2的濃度成正比,從而根據(jù)測(cè)定顏色來(lái)確定啤酒中SO2含量。
方法步驟:首先配制二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以正己醇為消泡劑,向冷的未脫氣啤酒中加入6種不同濃度的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液(通過(guò)二氧化硫儲(chǔ)備液加入汞穩(wěn)定劑經(jīng)稀釋后配制),再分別加入鹽酸副玫瑰苯胺溶液,旋轉(zhuǎn)混合后再加入甲醛溶液定容混勻。保溫一段時(shí)間后取出,以未加標(biāo)樣的顯色液作參比,于550nm測(cè)定吸光值,制作校準(zhǔn)曲線的回歸方程。以樣品空白作參比,同法測(cè)定樣品的吸光度,二氧化硫含量通過(guò)校準(zhǔn)曲線線性回歸方程計(jì)算求得。
誤差分析:測(cè)定樣品時(shí),以標(biāo)準(zhǔn)的零管作參比液,未考慮啤酒樣品本底的影響,因此會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。
優(yōu)點(diǎn): 操作簡(jiǎn)單,靈敏度高,再現(xiàn)性好,為我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34規(guī)定的方法。
缺點(diǎn):操作過(guò)程使用了有毒的四氯汞鈉溶液,易對(duì)環(huán)境造成汞污染;檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng);形成的絡(luò)合物易與試樣中干擾物質(zhì)反應(yīng),進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;樣品自身顏色也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成干擾。該法測(cè)得的是游離SO2與部分結(jié)合SO2 的總和。

4 鹽酸副玫瑰苯胺比色法
鹽酸副玫瑰苯胺法測(cè)得的是啤酒中游離SO2與部分結(jié)合SO2的總和,用該法測(cè)定樣品時(shí), 以標(biāo)準(zhǔn)的零管作參比液, 未考慮啤酒樣品本底的影響, 因此會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。為了克服這幾方面的缺點(diǎn),張曉磊和蔡心堯[9]兩位教授對(duì)該法進(jìn)行了改進(jìn),在樣品處理時(shí)加入氫氧化鈉溶液后已將結(jié)合的SO2釋放出來(lái)以游離態(tài)存在, 所以測(cè)定的結(jié)果是總SO2。并且以啤酒作本底繪制工作曲線,樣品的測(cè)定中又通過(guò)空白的制備而消除了啤酒本底的影響, 因此測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。
方法原理:啤酒中的SO2包括游離的和結(jié)合的,加入NaOH破壞其結(jié)合狀態(tài)并使之固定,加入H2SO4又使SO2游離,游離的SO2被四鈉吸收液吸收,生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛和堿性品紅作用,經(jīng)分子重排生成紫紅色的絡(luò)合物,這個(gè)紫紅色的深淺和SO2的濃度成正比,從而根據(jù)測(cè)定顏色來(lái)確定啤酒中SO2含量,與標(biāo)準(zhǔn)系列比色定量。

方法步驟:步驟同鹽酸副玫瑰苯胺法,只是在樣品和空白的制備上進(jìn)行了改進(jìn)。
樣品的制備:吸取汞穩(wěn)定劑及H2SO4 溶液于容量瓶中。用加有正己醇的量筒量取冷的未脫氣啤酒至容量瓶中,旋轉(zhuǎn)混合,加入NaOH溶液,旋轉(zhuǎn)混合并保持15s,再加入H2SO4 溶液,加水至刻度,混勻。
空白的制備:用加有正己醇的量筒量取冷的未脫氣的啤酒至容量瓶中,加入淀粉指示劑,然后用滴管滴加碘溶液,至藍(lán)色不褪,再加入少許碘溶液,使碘稍過(guò)量,加水至刻度,充分混勻。
優(yōu)點(diǎn):操作較簡(jiǎn)捷,且具有較好的回收率與重復(fù)性,可滿(mǎn)足產(chǎn)品質(zhì)量控制分析的要求[16],適合從事啤酒生產(chǎn)與質(zhì)檢的單位使用。
缺點(diǎn):操作過(guò)程使用了有毒的四氯汞鈉溶液,易對(duì)環(huán)境造成汞污染;檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng);形成的絡(luò)合物易與試樣中干擾物質(zhì)反應(yīng),進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;樣品自身顏色也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成干擾。

5 通氮蒸餾一滴定亞硫酸測(cè)定法
方法原理:在酸性條件下通過(guò)蒸餾,用過(guò)氧化氫(H202)收集二氧化硫(SO2),形成亞硫酸根后,再用堿進(jìn)行滴定[17]。
方法步驟:將過(guò)氧化氫溶液置于收集瓶中,加入混合指示劑(溶液呈紫色),再加入氫氧化鈉溶液,待溶液呈橄欖綠色后,將收集瓶安裝在蒸餾裝置上。燒瓶中加入預(yù)先冷卻的啤酒、乙醇、消泡用硅油和磷酸,之后,快速安裝在蒸餾裝置上,邊通氣邊火焰加熱一段時(shí)間。取下收集瓶并將瓶口以去離子水洗滌,而后用氧氧化鈉溶液滴定至溶液呈橄欖綠色,計(jì)算亞硫酸含量。
優(yōu)點(diǎn):由于采用了雙重冷凝管,被蒸餾出的水、乙醇、有機(jī)酸的量相對(duì)減少,所以對(duì)測(cè)定值不會(huì)帶來(lái)影響。另外占用空間小,分析時(shí)間短,操作簡(jiǎn)便。同時(shí)避免了蘭金法采用減壓操作容易出現(xiàn)倒流的弊端,改為通氣法[18]。
缺點(diǎn):亞硫酸是不穩(wěn)定的化合物,自樣品取樣至定量,其過(guò)程易產(chǎn)生誤差;定量操作過(guò)程中,也容易出現(xiàn)亞硫酸的分解現(xiàn)象;要求快速取樣給操作帶來(lái)相當(dāng)難度。

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