微波消解的試樣方法

建立對一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時間（壓力與溫度的設(shè)置）
在考慮上述問題時，我們對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學反應的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時，要對試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息。
如（1）樣品基體的組成和化學性質(zhì)；（2）待測元素的性質(zhì)及含量的估計；（3）有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻報導、工作經(jīng)驗，尤其是密閉消解的應用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時，考慮后面的檢測方法。是用化學法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測結(jié)果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說，稱祥量要少些好，因為試樣與酸在密閉系統(tǒng)中，反應產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多，壓力就大。如果反應很激烈，產(chǎn)生的氣體快，使壓力瞬間增大，就有引起的危險， 所以要限制稱樣量。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克，有機樣品為0.1g-1克。當然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱樣量可多些。當加入酸后初反應很激烈，產(chǎn)生氣體較多時，為了安全，可以先在常壓下反應，待反應平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應把待測物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽，成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體，它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應，我們都應清楚,這個在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時要注意以下幾點：
（1）試祥添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應。如果反應很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時間，等待激烈反應過后再放入微波爐升溫。因為反應激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱，容易引起。對加酸后初期反應很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會更好。
（2）對于硫酸、磷酸等高沸點酸應在低濃度以及嚴格溫控的條件下使用。
（3）應盡量避免使用高氯酸。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
（5）對具有突發(fā)性反應和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。
以上對消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個內(nèi)容。

3. 微波加熱的功率與時間
分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑（酸）的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nèi)樣品的個數(shù)。爐內(nèi)樣品個數(shù)多， 所需的微波功率大、時間長。密閉體系中介質(zhì)的離子強度和極性決定了加熱速度，離子強度大，體系升溫快。在微波溶樣時，可采用預消解把樣品組成中一些低分子的有機物、還原性強的有機物、具揮發(fā)性的物質(zhì)在常壓下先與酸反應或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應過于劇烈或分解產(chǎn)生大量的氣體（如硝酸被分解成N02 等）而使壓力驟升。實際使用時，先用低檔功率、低檔壓力、低檔溫度，用短的加熱時間，觀察壓力上升的快慢。經(jīng)幾次實驗，當了解了消解試樣的特性，方可一次設(shè)置高壓、高溫和長的加熱時間。只要根據(jù)上述所介紹的方法, 選擇合適的消解條件,各種試樣都能在短的時間內(nèi)消解好。