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用索氏提取器測聚丙烯脂肪含量的方法

發(fā)布時(shí)間: 2022-02-09  點(diǎn)擊次數: 1043次

將適量的粒料試樣和適量的干冰或液氮混合,然后用粉碎機

(5.1)將其粉碎或研磨成小顆粒,粉碎后的試樣用篩子

(5.2)進(jìn)行篩分,選取顆粒直徑為0.3 mm~0.6mm的試樣;對于粉料,可將試樣直接進(jìn)行篩分,選取顆粒直徑為0.3 mm~0.6 mm的試樣;對片、纖維或薄膜,如樣品少有維尺寸小于0.6mm,就不必研磨和過(guò)篩。薄膜應切成小片,對帶狀或小片通過(guò)熔融變成易粉碎的形狀。

6.2 試樣干燥及退火

將適量上述試樣放在培養皿中,置于真空烘箱

(5.5)內,使氮氣余壓保持在25 kPa或小的氮氣余壓,于140℃±2℃下干燥2h,粉料試樣可于70℃±2℃下干燥。然后將試樣置于干燥器內冷卻1h.

注∶如果未充氮氣與充氮氣情況下的試驗結果致時(shí),可以不充氮氣。

6.3 將洗凈的玻璃砂漏斗這個(gè)可以用喬躍品的JOYN-SXT-06G干式加熱索氏提取器

(5.3.3)或帶孔玻璃漏斗(5.3.4)和濾紙筒放在100℃~105℃的烘箱內干燥1.5h(般即可恒量),置于干燥器內冷卻1h,然后用分析天平(5.6)稱(chēng)量,準到0.1mg(為防止濾紙筒吸濕,稱(chēng)量時(shí)可將其置于稱(chēng)量瓶中)。----JOYN-SXT-06G干式加熱索氏提取器

注 1∶粒料用玻璃砂漏斗(5.3.3),PP-R不適宜用玻璃砂漏斗。

注2∶粉料可用玻璃砂漏斗(5.3.3),也可用裝有濾紙筒的帶孔玻璃漏斗(5.3.4). 注 3∶干燥時(shí)間長(cháng)短取決于漏斗是否恒量。

6.4 將冷卻后的試樣在天平上稱(chēng)5g移入已稱(chēng)量的漏斗內,用分析天平再次稱(chēng)量,到0.1 mg。

6.5 在萃取器(5.3.1)提取阱底部橫放玻璃短管,將稱(chēng)好試樣的漏斗置于萃取器內(測試粉料時(shí)不放玻璃短管)。

6.6 在圓底燒瓶中,加入200mL正庚烷,放幾粒沸石加熱即將沸騰,裝好萃取裝置(5.3),接通冷卻水,萃取器用棉布套保溫。

6.7 從裝好萃取裝置到冷凝器(5.3.2)下端滴下第1滴的時(shí)間應控制在6min~10 min內,從冷凝

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