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索氏提取儀在實(shí)驗時(shí)是如何操作的

發(fā)布時(shí)間: 2022-01-04  點(diǎn)擊次數: 1353次

索氏提取法適用于脂類(lèi)含量較高,結合態(tài)的脂類(lèi)含量較少,能烘干磨細,不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態(tài)脂肪,而結合態(tài)脂肪無(wú)法測出,要想測出結合態(tài)脂肪需在一定條件下水解后變成為游離態(tài)的脂肪方能測出。
  另外此法是經(jīng)典方法,對大多數樣品結果比較可靠,但需要周期長(cháng),溶劑量大。
  樣品經(jīng)前處理后,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置于索式提取管中,在水浴中加熱回流,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)采用這種方法測出游離態(tài)脂,此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì),所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。
  1、濾紙筒的制備
  將濾紙剪成長(cháng)方形8×375px ,卷成圓筒,直徑為150px,將圓筒底部封好,放一些脫脂棉,避免向外漏樣。
  2、稱(chēng)取樣品
  將樣品烘干磨細,稱(chēng)取一定量與紙筒封好上口,用測定水的樣品。
  3、索式抽提器的準備
  索氏抽提器由三部分組成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘干并稱(chēng)至恒重。其它要干燥。
  4、抽提
  將裝好樣的紙筒放入抽提管 , 倒入乙氧基乙烷,乙氧基乙烷的量從提取管加入,加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置,在恒溫水浴中抽提,水浴溫度大約為55℃左右,可用濾紙檢驗,理論值抽提6-8小時(shí),實(shí)際值3-4小時(shí),但也根據樣品性質(zhì)來(lái)決定。
  5、回收乙氧基乙烷
  當乙氧基乙烷在提取管內即將虹吸時(shí)立即取下提取管,將其下口放到乙氧基乙烷回收瓶?jì)?,使之傾斜,然后將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
  6、計算
  脂肪%= (W2-W1)/W x 100
  W2——瓶和樣品重(g)
  W1——瓶子重量(g)
  W——樣品重量(g)
  或:脂肪%=(抽提后濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量)/樣品重量 × 100
  濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恒重。

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