SPE裝置固相萃取儀的使用過(guò)程

固相萃取儀是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí)，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過(guò)吸附劑床;通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。

1、裝住
柱子下面的活塞yi定不要涂潤滑劑，會(huì )被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節門(mén)的。干法和濕法裝柱覺(jué)得沒(méi)什么區別，只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），yi定要均勻（不然樣品就會(huì )從一側斜著(zhù)下來(lái)）。書(shū)中寫(xiě)的都是不能見(jiàn)到氣泡，我覺(jué)得在大多數情況下有些小氣泡沒(méi)太大的影響，一加壓氣泡就全下來(lái)了。當然如果你裝的柱子總是有氣泡就說(shuō)明需要多練習了。但是柱子更忌諱的是開(kāi)裂，甭管豎的還是橫的，都會(huì )影響分離效果，甚至作廢！
2、容量和選擇性：吸附劑的容量是在條件下，單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力，也就是說(shuō)，保留分離物去除其他樣品化合物。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(gè)參數的作用：分離物的化學(xué)結構、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
3、保留和洗脫：在固相萃取儀中通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里，使樣品溶液通過(guò)吸附劑床，樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)?！氨Ａ?是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現象，造成當樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí)，分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的?！跋疵?是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程，這通過(guò)加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來(lái)完成。
4、固相萃取的簡(jiǎn)要過(guò)程：一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過(guò)吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過(guò)吸附劑;用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來(lái)。

操作步驟：
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內的雜質(zhì)并創(chuàng )造yi定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用yi定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步：
活化--除去柱子內的雜質(zhì)并創(chuàng )造yi定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉移入柱，此時(shí)大部分目標化合物會(huì )隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開(kāi)始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
另外，再過(guò)柱的時(shí)候，有時(shí)會(huì )出現氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，如二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現這種現象，因此，在室溫高的時(shí)候，可以選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)相對小的溶劑。還有，使用混合溶劑時(shí)，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)應該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),卻要選擇30－60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！過(guò)柱子需要耐心，不要著(zhù)急。