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所謂萃取法,就是從樣品中提取組分,傳統(tǒng)的方法是液-液萃取法 ( LLE),即用液體作為提取劑。固相萃取是19世紀70年代后期發(fā)展起來的樣品前處理技術。它發(fā)展迅速,廣泛應用于環(huán)境、制藥、醫(yī)學、食品等領域 。
固相萃取的基本步驟:
1、SPE柱預處理(活化):無論是自行裝填的還全自動固相萃取儀是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態(tài),為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性,向SPE柱添加樣品前,需要對SPE柱進行預處理。
2、樣品過柱(上樣):樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過SPE柱,并控制樣品流速。
3、SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過程中雜質(zhì)對目標化合物的干擾,延長儀器的使用壽命,在不影響目標化合物回收率的前提下,應盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經(jīng)常通過SPE柱的洗滌來達到這個目的。用適當?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì),目標化全自動固相萃取儀合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及Zui后的分析手段。
4、目標化合物洗脫:目標化合物的洗脫在整個固相萃取過程中是至關重要的一步,為了Zui大限度地將目標化合物洗脫下來,必須選擇合適的洗脫劑。