聚同固相萃取儀的技術(shù)參數(shù)及其應(yīng)用2

3.2 離線 SPE 和在線 SPE
（1)離線 SPE.自動(dòng) SPE 儀可以完成離線 SPE操作。離線 SPE與分析分別獨(dú)立進(jìn)行，SPE僅為以后的分析提供試樣，對(duì)于與 SPE 柱相配合的 SPE裝置，溶劑憑借重力就可以通過萃取柱，但流量較低，使用注射器加壓或吸濾瓶抽氣可增加溶劑的流量，多支管抽氣裝置能夠同時(shí)處理數(shù)個(gè)萃取柱，為了使試樣溶液與填料有足夠的接觸，溶劑流量不能過高。對(duì)于SPE柱，流量應(yīng)保持在每分鐘數(shù)毫升；SPE 盤的截面積大，允許溶劑以較大的流量通過。
（2)在線 SPE.在線 SPE 又稱在線凈化和富集
技術(shù)，主要用于HPLC分析，它通過閥切換將 SPE處理試樣與分析統(tǒng)一在一個(gè)系統(tǒng)中。
4 固相萃取的操作程序［2-]
（1)活化吸附劑。在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈?，使吸附劑保持濕?rùn)。對(duì)于反相固相萃取采用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑進(jìn)行淋洗活化，對(duì)于正相固相萃取采用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)物所在的有機(jī)溶劑（樣品基體）進(jìn)行淋洗，對(duì)于離子交換固相萃取選用的吸附劑，萃取非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí)，可用樣品溶劑來淋洗；萃取極性溶劑中的樣品時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH值并含有定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。為了使固相萃取柱中的吸附劑能保持濕潤(rùn)，應(yīng)在吸附劑上保持1 mL 左右活化處理溶劑。
（2)上樣。將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取柱子，然后利用抽真空，加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
（3)洗滌和洗脫。在樣品進(jìn)入吸附劑中且目標(biāo)物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留的干擾化合物洗掉，然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)物洗脫下來加以收集，淋洗和洗脫可采用真空或離心的方法，將淋洗液或洗脫液流過吸附劑，在多數(shù)情況下，使目標(biāo)物保留在吸附劑上，后用強(qiáng)溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。在選擇對(duì)目標(biāo)物吸附很弱或不吸附，而對(duì)干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時(shí)，可先讓目標(biāo)物淋洗下來加以收集，讓干擾化合物保留在吸附劑上，從而實(shí)現(xiàn)兩者的分離，
5 固相萃取技術(shù)的應(yīng)用
與液一液萃取和固相萃取相比，SPE具有操作時(shí)間短，樣品量小，不需萃取溶劑、適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì)，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，SPE法可用于環(huán)境化學(xué)、食品、、化學(xué)、生物化學(xué)、法醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中復(fù)雜目標(biāo)物樣品微量或痕量的分離、富集和分析，SPE的大技術(shù)優(yōu)勢(shì)是處理濃度很低的試樣。
萬偉等建立了一種能同時(shí)濃縮低極性到高極性農(nóng)藥類內(nèi)分泌干擾物質(zhì)的SPE-GC-MS方法，
在海河流域的環(huán)境調(diào)查中，應(yīng)用該方法檢測(cè)出了DDT、六六六等農(nóng)藥，SPE在環(huán)境分析中的其他應(yīng)用見表 3[6-10]
固相萃取已廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，為環(huán)境分析工作者提供了一種較為理想的前處理技術(shù)，以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的提取、凈化和濃縮方法［11-12],20世紀(jì)90年代以來，固相萃取技術(shù)及其在生物樣本分析中的應(yīng)用方面的論文每年都發(fā)表有百篇左右［1].Okazaki等研究奧弗拉辛及其二甲基和 N-氧基代謝物時(shí)，比較了 SPE和LLE(液一液萃?。┑奶崛』厥章?，用LLE 法提取時(shí)上述3種物質(zhì)的回收率分別為39.5%,54.7%和小于5%,而采用SPE法時(shí)回收率均可達(dá)到98%;文獻(xiàn)［15]報(bào)道了 SEP-C18 柱固相萃取技術(shù)分析對(duì)蝦試樣中上霉素殘留的方法；*等［16]報(bào)道了用SEP-PAKC18 柱固相萃取技術(shù)和反相高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方甘草片中微量嗎啡含量的方法：張志強(qiáng)等口采用y-AL2O3固相萃取和HPLC法，對(duì)云南紅豆杉和東北紅豆杉培養(yǎng)細(xì)胞中的紫杉醇進(jìn)行了定量分析，經(jīng)固相萃取柱后的紅豆杉浸膏
粗品可直接上高效液相色譜柱。
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展望
SPE 技術(shù)的應(yīng)用日益廣泛，并有望在以下幾個(gè)方面有所發(fā)展：①用球形硅膠或高聚物作為填料基質(zhì)并改進(jìn)合成方法，提高柱效和重現(xiàn)性；②引進(jìn)選擇性高（或*性）的新型填料和具有不同極性的新型SPME纖維，利用分子印跡技術(shù)，獲得高度專一的固相萃取材料［：③為了滿足各種試樣的不同要求，提高工作效率和使用方便，柱構(gòu)型被繼續(xù)完善；④以新材料和填料制備 SPE 裝置，擴(kuò)大 SPE在痕量分析中的應(yīng)用范圍；⑤進(jìn)一步改進(jìn)自動(dòng)化裝
置，提高工作效率。