新型智能石墨消解儀器的應(yīng)用1

摘要：電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國(guó)內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備，但不是理想的濕法消解設(shè)備．石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達(dá)和地區(qū)是流行的兩種濕法消解設(shè)備，在應(yīng)用中是互相補(bǔ)充的關(guān)系。本文介紹新型石墨消解儀因?yàn)闇囟染鶆蛐浴囟染?、智能控制方面的?yōu)異性能而帶來(lái)應(yīng)用方面的新特性，并介紹實(shí)際應(yīng)用中的效果．
關(guān)鍵詞：濕法消解；微波消解儀：石墨消解儀；安全性：均勻性：大批量樣品同時(shí)處理；交叉污染：回收率．
目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行無(wú)機(jī)樣品分析測(cè)試時(shí)，樣品前處理的時(shí)問約占整個(gè)分析測(cè)試時(shí)間的70％．因此研發(fā)新一代樣品前處理設(shè)備是提高樣品分析測(cè)試效率的關(guān)鍵?。
微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達(dá)足兩種流行的新式無(wú)機(jī)樣品前處理設(shè)備，它們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中是互補(bǔ)的關(guān)系．微波消解儀因?yàn)槎嗖捎妹荛]壓力容器，在易揮發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面育優(yōu)勢(shì)：石墨消解儀因?yàn)闃悠诽幚硗掏铝看蠛透讓?shí)現(xiàn)智能化控制所以在日常普通樣品處理方面有優(yōu)勢(shì)。
本文介紹新型智能石墨消解儀的特性，及這些特性在實(shí)際應(yīng)用中帶來(lái)的革新．后介紹儀器在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例。實(shí)例中研究樣品使用石墨消解方法處理后重金
屬實(shí)測(cè)值和標(biāo)準(zhǔn)值的偏差，并研究使用石墨消解方法后的加標(biāo)回收率。
1、新型石墨渭解儀特性
石墨消解儀采用鎳鉻超薄平面加熱源加熱高純石墨塊，高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性，經(jīng)過鉆孔加工后的石墨塊可以對(duì)批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱，樣品各部位受熱均勻，某種程度上防止了熱量的教失，消除了同一樣品不同部位的溫度差．
新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測(cè)溫元件和先進(jìn)控溫技術(shù)。因而其溫度精度可達(dá)到O．2℃．由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置，從而使無(wú)人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí)．經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲(chǔ)和調(diào)用、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來(lái)使用上的方便。高檔次的智能石墨消解儀還提供PDA藍(lán)牙無(wú)線控制功能．讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源．智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解儀牌智能石墨消解儀等．
新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、乎板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交又污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更勝*，所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用．
微波消解的工作原理足樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下，內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞．致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高，在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓，因而具有yi定的危險(xiǎn)性．
微波消解高溫高壓條件對(duì)制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強(qiáng)度及其密封性的要求很高，而且在取出樣品處理液之前需要較長(zhǎng)的冷卻降壓時(shí)間(i-4 hrs)也是其缺點(diǎn)．現(xiàn)在少數(shù)微波消解儀也有內(nèi)置水冷系統(tǒng)的。如美國(guó)CEM微波消解系統(tǒng)其冷卻時(shí)間可縮短到15rain!