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固相萃取(SPE)裝置應(yīng)用及原理

發(fā)布時間: 2020-11-18  點擊次數(shù): 2214次

裝置:離線與在線SPE
離線SPE:
1.SPE與分析分別獨立進(jìn)行,SPE僅為以后的分析提供合適的試樣。
2.為使試樣溶液與填料有足夠的接觸,溶劑流量不能過高。
3.可由自動化儀器完成。自動SPE儀由柱架、柱塞泵、儲液槽、管線和試樣處理器組成。
在線SPE:
又稱在線凈化和富集技術(shù),主要用于HLPC分析;
柱預(yù)處理:
目的:
1.除去填料中可能存在的雜質(zhì);
2.使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性;
加樣:
1.為防止分析物的流失,試樣溶劑濃度不宜過高;
2.以反相機(jī)理萃取時,以水或緩沖劑作為溶劑,其中有機(jī)溶劑量不超過10%(V/V);
3.為克服加樣過程中分析物流失,可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的填料量和選擇對分析物有較強(qiáng)保留的吸附劑等手段。
SPE方法的建立:
分析物的洗脫和收集(另一種情況是雜質(zhì)被保留而分析物通過柱)  
1.對反相萃取柱,清洗溶劑是含適當(dāng)濃度有機(jī)溶劑的水或緩沖液;
2.為決定清洗溶劑的濃度和體積,加試樣于SPE柱上,用5~10倍SPE柱床體積的溶劑清洗,依次收集和分析流出液,得到清洗溶劑對分析物的洗脫廓形。依次增加清洗溶劑強(qiáng)度,根據(jù)不同不同強(qiáng)度下分析物的洗脫廓形,決定清洗溶劑合適的強(qiáng)度和體積;
3.洗脫和收集目的:將分析物洗脫并收集在小體積的級分中,同時使比分析物更強(qiáng)保留的雜質(zhì)盡可能多的保留在SPE柱上;
4.為提高分析物的濃度或為以后分析調(diào)整溶劑性質(zhì),可以把收集到的分析物級分用氮氣吹干,再溶于小體積的溶劑中。
產(chǎn)品說明:
川一系列固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度,其應(yīng)用于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗、自來水及化工生產(chǎn)實驗室。
 
主要特征:
固相萃取儀整機(jī)由透明有機(jī)玻璃制作,耐腐蝕性強(qiáng)。
防交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計,操作簡單快速。
無相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
固相萃取裝置可配大容量采集容器,可批量處理樣品也可單個處理樣品。
真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均勻故可承受-0.098Mpa以上的高負(fù)壓。
萃取柱托盤采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且長期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕。
各處受壓均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強(qiáng)。
萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
多通道可獨立控制,接頭耐腐蝕。

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