從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種辦法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需求的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費時刻長.溶劑用量大、功率不高。
在實驗室多選用脂肪測定儀來提取。脂肪測定儀就是使用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)接連不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)省溶利萃取功率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液觸摸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),置于索氏測定儀中,測定儀的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑歡騰,蒸氣經(jīng)過測定儀的支管上升,被冷凝后滴入測定儀中,溶劑和固體觸摸進行萃取,當溶劑面超越虹吸管的處時,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復,使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是使用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來到達提取分離的意圖.一種辦法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而到達萃取的意圖,但是這種 辦法時刻長,耗費溶劑,萃取功率也不高.另一種是選用索氏測定儀的辦法,它是使用溶劑 的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行接連提取.當提取筒中回流下的溶劑的液 面超越索氏測定儀的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開端,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑重復使用,縮短了提取時刻,所以萃取功率較高。
操作步驟:
1.把濾紙做成與測定儀巨細相應的濾紙筒,然后把需求提取的樣品放入濾紙筒內(nèi),裝入測定儀。留意濾紙筒既要緊貼器壁,又要便利取放。(濾紙筒上能夠套一圈棉線,便利提取完成后取出濾紙筒。)被提取物高度不能超越虹吸管,不然被提取物不能被溶劑充沛浸泡,影響提取作用。被提取物亦不能漏出濾紙筒,避免阻塞虹吸管。如果試樣較輕,能夠用脫脂棉壓住試樣。
2.在提取用的燒瓶中參加提取溶劑和沸石(沒有沸石能夠用玻璃珠或碎瓷片,意圖就是避免暴沸)。
3.連接好燒瓶、測定儀、回流冷凝管,接通冷凝水,加熱。歡騰后,溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中,冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中,浸取樣品。溶劑在測定儀內(nèi)到達必定的高度時,就帶著所提取的物質(zhì)一起從側(cè)面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內(nèi)循環(huán)活動,把所要提取的物質(zhì)會集到下面的燒瓶內(nèi)。
詳細的回流時刻是不一樣的,有的是按藥典或文獻要求提取必定時刻,有的是提取至提取液無色,又比如用提取樣品中的脂肪時是以抽提管中流出的蒸發(fā)后不留下油跡為抽提結(jié)尾??倸w就是要提取。