SPE固相萃取裝置的四個(gè)步驟以及技術(shù)關(guān)鍵

SPE固相萃取裝置是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或
加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的（即樣品的分離，凈化和富集），目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度，其應
用于各類(lèi)食品安全檢測、農產(chǎn)品殘留監控、、環(huán)境保護、商品檢驗、自來(lái)水及 化工生產(chǎn)實(shí)驗室。
主要特征：
固相萃取裝置整機由透明有機玻璃制作，耐腐蝕性強。
真空槽其壁厚均勻故可承受－0.096Mpa以上的高負壓，長(cháng)期高壓使用不變形。
各處受壓均勻，氣密性好，穩定性強。
萃取速度一致性好、控制調整方便。
多通道可控制，接頭耐腐蝕。
產(chǎn)品內部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
活化的目的是創(chuàng )造一個(gè)與樣品溶劑相容的環(huán)境并去除柱內所有雜質(zhì)。通常需要兩種溶劑來(lái)完成上述任務(wù)，個(gè)溶劑（初溶劑）用于凈化固定相，另一個(gè)溶劑（終溶劑）用于建立一個(gè)合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當的保留。每一活化溶劑用量約為1-2ml/100mg固定相。終溶劑不應強于樣品溶劑，若使用太強的溶劑，將降低回收率。通常采用一個(gè)弱于樣品溶液的溶劑不會(huì )有什么問(wèn)題。值得注意的是，在活化的過(guò)程中和結束時(shí)，固定相都不能抽干，因為這將導致填料床出現裂縫，從而得到低的回收率和重現
性，樣品也沒(méi)得到應有的凈化。如果在活化步驟中出現干裂，所有活化步驟都得重復。
2.上樣 load sample 上樣步驟指樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶劑通過(guò)固定相的過(guò)程，這時(shí)分析物和－批樣品干擾物保留在固定相上。這一步驟的關(guān)鍵市取保目標樣品吸附在固定相上，所以若采取手動(dòng)上樣，要盡可能的減慢上樣速度，以免穿漏。為了保留分析
物，溶解樣品的溶劑較弱。如果溶劑太強，分析物將不被保留，結果回收率將會(huì )很低，這一現象叫穿漏（breakthrough).盡可能使用弱的樣品溶劑，可以使溶質(zhì)得到強的保留或者說(shuō)窄的譜帶。只要不出現穿漏，允許采用大體積的上樣量（0.5-1L).有時(shí)候固體樣品用一個(gè)很強的溶劑進(jìn)行萃取，這樣的萃取液是不能直接上樣的。所以萃取液要用一個(gè)弱溶劑稀釋以得到一個(gè)合適的溶劑總強度進(jìn)行上樣。例如一個(gè)土壤樣品，采用50%甲醇萃取，得到2ml萃取液，用8ml水稀釋?zhuān)玫?0%的甲醇溶液，這樣就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏問(wèn)題。