檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,那么*步是消解樣品,第二步是蒸餾收集氮氣的過(guò)程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結原因如下:
1.消解過(guò)程中,消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未*消解。
2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時(shí)間過(guò)長(cháng),造成溶度不準。(zui長(cháng)不超過(guò)1個(gè)月必須進(jìn)行重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
5.氫氧化鈉溶液用量過(guò)少,造成樣品液中的酸性無(wú)法進(jìn)行*中和。(凱氏定氮儀實(shí)驗要求氫氧化鈉用量必須過(guò)量添加)
6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過(guò)頭。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現回收率偏低)
7.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)37度時(shí),氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測試驗時(shí),請嚴格按照凱氏定氮儀操作規程,包括消解時(shí)的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計算數據的凱氏定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量,*反應完成,實(shí)時(shí)觀(guān)察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,zui后是滴定時(shí),標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細節都會(huì )導致凱氏定氮儀回收率偏低。