談?wù)動(dòng)绊憚P氏定氮測量精度的因素有哪些

檢測樣品氮含量，如果你選擇的是凱氏定氮儀，那么*步是消解樣品，第二步是蒸餾收集氮氣的過(guò)程，第三步是滴定計算氮含量結果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結原因如下：

　　1.消解過(guò)程中，消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足，樣品未*消解。

　　2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時(shí)間過(guò)長(cháng)，造成溶度不準。（zui長(cháng)不超過(guò)1個(gè)月必須進(jìn)行重新配置）

　　3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。

　　4.收集液太少，未能沒(méi)過(guò)接收管出口。

　　5.氫氧化鈉溶液用量過(guò)少，造成樣品液中的酸性無(wú)法進(jìn)行*中和。（凱氏定氮儀實(shí)驗要求氫氧化鈉用量必須過(guò)量添加）

　　6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高，少一滴不到中性，多一滴則過(guò)頭。（手動(dòng)滴定時(shí)容易出現回收率偏低）

　　7.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)37度時(shí)，氨氣容易被逃逸。

在做樣品檢測試驗時(shí)，請嚴格按照凱氏定氮儀操作規程，包括消解時(shí)的溫度設置，催化劑的配比規則，消解時(shí)間等等，其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀，還是自動(dòng)滴定打印計算數據的凱氏定氮儀，蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量，*反應完成，實(shí)時(shí)觀(guān)察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度，顏色的變化，zui后是滴定時(shí)，標準酸濃度的配比，滴定泵前期的校準，如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個(gè)細節都會(huì )導致凱氏定氮儀回收率偏低。