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談?wù)劰滔噍腿≈倪x擇及萃取過程

發(fā)布時(shí)間: 2020-03-30  點(diǎn)擊次數(shù): 1515次

參考固相萃取柱的類型及應(yīng)用,選擇適當(dāng)?shù)奶盍项愋?,然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。

樣品量 :萃取柱的大小 1ml 1ml 1ml~250ml,且不要求萃取速度 3ml 1ml~250ml,要求快速萃取 6ml  10ml~250ml,要求高樣品容量 12,20或60ml <1L,且不要求萃取速度 12,20或60ml 100ml~1L 47mm >1L和要求高樣品容量 90mm。

選擇好萃取柱后,四個(gè)步驟進(jìn)行萃取過程:

步驟一:預(yù)處理萃取柱.    在萃取樣品之前,為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。 反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶   劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑   使用在甲醇 之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。   正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。 離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品,其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。 為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn),允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過濾管引入固相萃取管,則多加入0.5毫升后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽

步驟二:加入樣品. 將樣品裝入萃取柱,此時(shí),固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當(dāng)樣品流出時(shí),所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。

步驟三:沖洗填料. 用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì)。

步驟四:洗脫感興趣的化合物。 用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。

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