氮吹濃縮影響因素
適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達(dá)到更好的回收率。
2.6.1氮?dú)饬鲏毫厥章实挠绊?/span>
旋渦氮吹濃縮儀氮?dú)饬髁扛淖兪峭ㄟ^調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)口壓力實(shí)現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱? 氮?dú)饬髁髁烤驮酱?。氮?dú)饬髯驳皆嚬鼙谛纬尚郎u, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮?dú)饽鼙苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2.6.2水浴溫度對氮?dú)饬鞯挠绊?/span>
濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低, 會導(dǎo)致濃縮時間過長, 長時間氮?dú)獯祾咭矔?dǎo)致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率。
2.7氮吹儀
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮?dú)馄挎溄?,通過減壓閥
將氮?dú)馔ㄈ氲降祪x的通氣板中,然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進(jìn)行
吹掃達(dá)到濃縮目的,并在試管底部進(jìn)行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。