氮吹儀之蔬菜中農(nóng)藥殘留前處理及檢測方法

蔬菜中農(nóng)藥殘留前處理及檢測方法

1試樣的制備

1.1 提取 　

      樣品用組織搗碎機(jī)制成勻漿狀 ,準(zhǔn)確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機(jī)中高速勻漿1 min后濾紙過濾 ,濾液收集到裝有5～10 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相清晰分層。

1.2　樣品凈化

1.2.1有機(jī)磷類農(nóng)藥凈化

      從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。

1.1.2  有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥凈化

      從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 (水浴 50℃)，移取 2.0 mL正己烷溶解殘渣 ,在旋渦混合器上混勻待凈化。

      將 Florisil柱依次用 5.0 mL /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷預(yù)洗條件化 , 當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時立即加入樣品溶液 , 用 10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 m:正己烷 (10: 90, v/v) 洗滌刻度離心管后過 Floris柱 , 并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發(fā)至小于 4.0 mL, 用正己烷準(zhǔn)確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。