氮吹儀--樣品前處理過程分析

氮吹儀--樣品前處理過程分析

1預處理；對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。

• 固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
• 液體、漿體——攪拌混合均勻
• 互不相容的液體——先分離再取樣
• 特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理

2提?。?/span>浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液

萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。

3凈化；去除雜質的過程稱為凈化。

•    萃取法——適用于液體樣品，少量多
• 化學法——通過使雜質或待測物發(fā)生化學反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。
• 層析法——利用混合物中各組分的理化性質（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。

4濃縮

•    樣品經過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下：
• 常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達到濃縮目的。
• 減壓濃縮——通過抽真空，使容器內產生負壓，在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點，使一些高溫下化學性質不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
• 冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。
• 氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。