氮吹儀--樣品前處理過程分析
1預處理;對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。
- 固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
- 液體、漿體——攪拌混合均勻
- 互不相容的液體——先分離再取樣
- 特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理
2提?。?/span>浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。
3凈化;去除雜質的過程稱為凈化。
- 萃取法——適用于液體樣品,少量多
- 化學法——通過使雜質或待測物發(fā)生化學反應而改變其溶解性,使其與原體系分離。
- 層析法——利用混合物中各組分的理化性質(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
4濃縮
- 樣品經過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
- 常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。
- 減壓濃縮——通過抽真空,使容器內產生負壓,在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點,使一些高溫下化學性質不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
- 冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
- 氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。