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實驗室凱氏定氮儀上機測定操作步驟說明
儀器稀釋水采用中性去離子水;蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時應(yīng)用中性去離子水,避免堿性物質(zhì)的混入,盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈;堿液應(yīng)用中性去離子水配置;滴定用的標準酸必須按照標準配制和標定。
上機測試樣品前,應(yīng)打開儀器預(yù)熱,放一支消化管空蒸一次,排除蒸餾管路中的空氣。
蒸餾時必須加堿,加入堿的作用一是中和硫酸,二是使溶液處于強堿性,這樣才能使、(NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸、銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變,則說明所加的堿液不足。
蒸餾是否*,半自動凱氏定氮儀可用精密、pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定,中性說明已蒸餾*。全自動凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時間(經(jīng)驗值)確保蒸餾*。
蒸餾結(jié)束后,滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結(jié)果。要求操作者根據(jù)實際情況,按照要求操作。